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超細(xì)化是粉體工業(yè)升級的重要方向之一,其主要作用和目標(biāo)就是實(shí)現(xiàn)納米材料的產(chǎn)業(yè)化,但團(tuán)聚問題又是攔在納米材料在諸多行業(yè)實(shí)際應(yīng)用中最大的絆腳石。隨著分散技術(shù)和相關(guān)研究的不斷進(jìn)步,新理論和新裝備也相繼推出,有望將這一頑疾順利攻克。最近,由上海復(fù)旦大學(xué)博士帶隊(duì),以微射流技術(shù)裝備應(yīng)用為基礎(chǔ)的邁克孚納米技術(shù)應(yīng)用中心表現(xiàn)搶眼,他們提供的納米化均質(zhì)分散技術(shù)得到眾多領(lǐng)域科研人員和制造商的認(rèn)可。
原理與工藝
微射流技術(shù)是利用微型通道和結(jié)構(gòu),實(shí)現(xiàn)特定而復(fù)雜的流體操作的跨學(xué)科技術(shù)。在此基礎(chǔ)上,邁克孚團(tuán)隊(duì)開發(fā)的微射流R均質(zhì)機(jī)則是利用成熟穩(wěn)定的液壓技術(shù),在柱塞泵的作用下給液體物料增壓,憑借準(zhǔn)確壓力調(diào)節(jié),使物料壓力增加到20Mpa至300Mpa之間設(shè)定的壓力值。被增壓的物料流向具有固定幾何形狀的金剛石納米處理器并產(chǎn)生高速微射流,具有高速射流的物料在納米處理器微通道內(nèi)產(chǎn)生剪切、對撞、空穴效應(yīng)等物理作用力,從而對物料起到粒徑減小,均一、乳化的作用,并達(dá)到將活性成分包裹的效果。
邁克孚微射流R均質(zhì)機(jī)工藝流程示意
金剛石納米處理器是邁克孚R微射流均質(zhì)機(jī)的核心處理單元,其內(nèi)部為并聯(lián)式(可線性放大)金剛石材質(zhì)的固定結(jié)構(gòu)微通道,不會隨壓力變化而變化,物料在流經(jīng)微通道的過程中始終處于恒定峰值壓力下,承受不間斷的高剪切力作用,從而實(shí)現(xiàn)批次穩(wěn)定的均一分散處理。
金剛石納米處理器結(jié)構(gòu)示意
應(yīng)用案例
1、邁克孚R高壓微射流在CMP拋光液中的應(yīng)用
化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)技術(shù)具有獨(dú)特的化學(xué)和機(jī)械相結(jié)合的效應(yīng),是在機(jī)械拋光的基礎(chǔ)上,根據(jù)所要拋光的表面,加入相應(yīng)的化學(xué)試劑,從而達(dá)到增強(qiáng)拋光和選擇性拋光的效果?;瘜W(xué)機(jī)械拋光技術(shù)是迄今唯一可以提供整體平面化的表面精加工技術(shù),它是從原子水平上進(jìn)行材料去除,從而獲得超光滑和超低損傷表面,該技術(shù)廣泛應(yīng)用于光學(xué)元件、計(jì)算機(jī)硬盤、微機(jī)電系統(tǒng)、集成電路等領(lǐng)域。拋光液是化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)的關(guān)鍵之一,其性能直接影響著被拋光工件的表面質(zhì)量。
CMP拋光液一般由去離子水、磨料、pH值調(diào)節(jié)劑、氧化劑以及分散劑等添加劑組成。其中SiO2、Al2O3、CeO2 是應(yīng)用最廣泛的磨料。由于納米磨料顆粒存在比表面積大、表面原子數(shù)多、表面能高等問題使其在水相介質(zhì)中極易發(fā)生粒子團(tuán)聚和快速沉降,導(dǎo)致拋光過程中表面粗糙度增加、劃傷增多及拋光效率不穩(wěn)定。因此,如何均勻分散成為制備CMP拋光液關(guān)鍵工藝之一。
通過邁克孚R微射高壓均質(zhì)機(jī)分散可以有效的將二氧化硅,二氧化鈰等氧化物均勻分散到納米級,有效解決拋光液納米分散中團(tuán)聚的痛點(diǎn)。
二氧化硅拋光液處理前后的透光性對比
某膠體二氧化硅拋光液微射流處理前(左)處理后(右)對比
從結(jié)構(gòu)上看碳納米管是由一層或者多層石墨層片按照一定螺旋角卷曲而成的、直徑為納米量級的圓柱殼體。碳納米管由于典型的一維管狀結(jié)構(gòu),性能穩(wěn)定,軸向上的性能極為優(yōu)異的力學(xué)性質(zhì)和導(dǎo)電性。正是由于這種高導(dǎo)電性,高結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等優(yōu)勢,使其在鋰離子電極材料的應(yīng)用不僅可以直接作為負(fù)極材料發(fā)揮結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等優(yōu)勢,也可以作為導(dǎo)電添加劑提高正極材料的性能,大大提高了電極材料及鋰離子電池的性能
由于碳納米管之間存在著比較強(qiáng)的范德華力,導(dǎo)致很容易纏繞在一起或者團(tuán)聚成束,嚴(yán)重制約了碳納米管的應(yīng)用。如何提高碳納米管的分散性成為目前迫切需要解決的問題。物理法是比較常用的分散碳納米管的方法,超聲法是一種物理方法,常在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用,但這種方法存在分散不完全,容易造成碳納米管損傷,無法連續(xù)大規(guī)模生產(chǎn)等問題。邁克孚微射流R高壓均質(zhì)機(jī)使通過微通道的物料產(chǎn)生高速微射流,利用物理剪切、對撞、空穴效應(yīng)等物理作用力,將碳納米管團(tuán)聚打開,并均勻分散在溶劑中,可以有效提高swcnts束的分散效率。
碳納米管分散
2、邁克孚微射流R在硅材料的應(yīng)用
在眾多負(fù)極材料中,硅材料由于具有較高的理論比容量(最高4200mAhg?1),相比于石墨具有較高的嵌鋰電位可以避免生成鋰枝晶、適中的工作電壓(0.4Vvs.Li/Li+)、含量豐富以及環(huán)境友好等特性,被公認(rèn)為是最有前途的負(fù)極材料。但是,硅材料在嵌鋰過程中巨大的體積膨脹誘導(dǎo)極大的內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生,內(nèi)應(yīng)力的釋放會導(dǎo)致硅顆粒破裂甚至粉化,破碎的硅顆粒與電極失去電接觸,導(dǎo)致電池容量衰減。
硅負(fù)極材料在鋰合金化過程中發(fā)生的體積膨脹,效率并不是固定的,而是與硅材料顆粒尺寸緊密相關(guān)。納米級尺寸的硅顆粒,由于其獨(dú)特的表面效應(yīng)和尺寸效應(yīng),可以緩解硅體積變化引發(fā)的顆粒破碎粉化。目前主流的降低硅材料粒徑的方式是采用球磨,但是在球磨的過程中部分硅材料容易發(fā)生氧化,另外在球磨后材料也容易重新團(tuán)聚。邁克孚微射流R高壓均質(zhì)機(jī)處理可以獲得更小的粒徑分布的物料,并能起到很好的分散效果,在納米硅材料的制備中有顯著的作用。
鋰電負(fù)極分散(注:左上為未處理樣品粒度分布)
3、邁克孚微射流R在石墨烯剝離中的應(yīng)用
石墨烯是已知的最先進(jìn)的材料之一,由于其獨(dú)特的特性,引起了人們的極大興趣,在物理、化學(xué)、材料、生物醫(yī)學(xué)和環(huán)境方面進(jìn)行了廣泛的研究。開發(fā)一種簡便的方法來生產(chǎn)高質(zhì)量、高產(chǎn)量的石墨烯對其商業(yè)化至關(guān)重要。生產(chǎn)石墨烯主要有兩種技術(shù):自上而下和自下而上。一般來說,氧化還原、化學(xué)氣相沉積、外延生長和機(jī)械剝離可用于生產(chǎn)石墨烯。近年來,液相剝離法作為一種從上到下制備高質(zhì)量石墨烯的新方法受到了廣泛的關(guān)注。微射流技術(shù)以恒定的壓力和獨(dú)特設(shè)計(jì)的納米處理器可以確保物料的每一毫升體積都得到同樣的均質(zhì),所以重現(xiàn)性非常好。邁克孚有成熟的微射流生產(chǎn)型設(shè)備,且從小試到生產(chǎn)都是用相同的微通道,只是將通道數(shù)并列增加,因此用戶在后續(xù)產(chǎn)能放大時(shí)較為容易,節(jié)省研發(fā)時(shí)間及費(fèi)用。
石墨烯液相剝離
設(shè)備參數(shù)與應(yīng)用場景
實(shí)驗(yàn)型微射流均質(zhì)機(jī)
中試型微射流均質(zhì)機(jī)
生產(chǎn)型微射流均質(zhì)機(jī)(多型號)
研發(fā)與生產(chǎn)應(yīng)用場景
小結(jié)
納米材料團(tuán)聚問題除了影響CMP拋光、新能源等領(lǐng)域中應(yīng)用,還會導(dǎo)致諸如先進(jìn)陶瓷制備中的漿料流動性降低,成型壓力增大,燒結(jié)性能劣化以及制品表面質(zhì)量和外觀不達(dá)標(biāo);催化劑活性區(qū)域減少,效率和反應(yīng)選擇性變?nèi)?;電子封裝材料的散熱變差,甚至引發(fā)開裂;涂層涂料的均勻性變差,硬度降低甚至缺陷的發(fā)生;生物醫(yī)藥載體流速和分布受限,繼而導(dǎo)致藥物的釋放率降低,影響治療效果。
邁克孚成立的初衷就是為客戶提供高性價(jià)比的微射流均質(zhì)設(shè)備與納米化解決方案,讓納米分散及乳化不再困難。在微射流技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域,邁克孚先后申請發(fā)明專利、實(shí)用新型專利10余件,并獲得了國家高新技術(shù)企業(yè)認(rèn)證。結(jié)合國內(nèi)超高壓微射流均質(zhì)機(jī)應(yīng)用場景,邁克孚擁有豐富的產(chǎn)業(yè)化實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),具備能力為客戶提供更有價(jià)值的解決方案。
本文為原創(chuàng)文章,版權(quán)歸上海邁克孚生物科技公司所有,如需轉(zhuǎn)載或進(jìn)一步技術(shù)溝通,歡咨詢溝通--上海邁克孚生物科技公司
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